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含油废水中油的存在状态,一般分为三类,即游离油、分散油和乳化油。对于游离油的处理,通常采用简单的隔油池分离回收,而分散油和乳化油在热动力学上具有一定稳定性,所以较难处理。含油废水常采用隔油-化学混凝-生物接触氧化等工艺处理,出水可循环利用,废油可收集处理后再利用。某电器集团公司为机械加工企业,排放的污水为乳化液和清洗废水,目前采用破乳-化学混凝-生物接触氧化方法处理。由于该企业乳化液废水具有水量小、含油量大、乳化程度高的特点,用上述处理方法处理效果差、成本高,难以达标排放。针对该企业含油废水特点,我们对现有处理工艺进行了改进,采取初处理-综合利用-再与清洗废水混合处理的方式。试验表明,该方式可使出水中含油浓度、化学需氧量(COD)、总磷(TP)满足排放要求;处理费用降低,经济效益好。
实验部分
实验仪器
JH-12型COD恒温加热器、酸式滴定管、数字化消解仪、WT-1便携式磷酸盐分析仪、六联搅拌器OCMA-220型油份浓度分析仪。
实验检测方法
化学需氧量(COD)采用重铬酸钾法;总磷(TP)采用钼酸铵分光光度法;石油类采用红外光度法。
废水来源
废水取自某电器集团公司污水处理站。
处理工艺的改进
该企业废水包括三种,即乳化液、槽洗液和清洗液。由于三种废水有一定差异,所以采用分级处理的方法,在尽量保留、利用该企业污水处理站现有设备、降低改造投资的前提下,针对两种废水的处理难易程度差异较大,且清洗液中含油量和含磷量不高,较易处理,处理方法也较多,故将乳化液和清洗废水分开进行处理。乳化废水经隔油池后,收集废油,出水经粗粒化油水分离器分离,再进行化学混凝沉淀处理,出水用于锅炉房除尘之用,除尘出水用泵提升到清洗废水调节池;调节池汇集所有产生的废水,自流至反应沉淀槽加药进行化学混凝反应,出水经组合沉淀池沉淀,再经过混凝加压气浮池,其出水如果能达标,则通过超越管排放。如果未达标,则通过生物接触氧化处理后达标排放。
准确取20mL含Cl-的邻苯二甲酸氢钾模拟水样加入圆底烧瓶中，此时水样中Cl-为0.02L×500mg/L=10mg，再加入10mL重铬酸钾溶液和一定量的屏蔽剂，混匀。然后加入30mL催化剂硫酸银，在加热沸腾下消解2h，冷却后用硫酸亚铁铵标液滴定得出COD值。根据不同的屏蔽剂，屏蔽氯离子分为HgSO4屏蔽法和AgNO3屏蔽法2种方法。
HgSO4屏蔽法
按HgSO4/Cl-质量比为0、10、20、40、60分别将0、100、200、400、600mg的HgSO4加入模拟水样，混合均匀后，再按回流冷凝法操作。其反应原理为Cl-与HgSO4形成既难离解而又可溶的[HgCl4]2-，可以消除Cl-的干扰。HgSO4+4Cl-幑幐[HgCl4]2-+SO24-。(4)此反应属可逆反应，为使氯离子zui大限度地被硫酸汞络合，比较不同HgSO4/Cl-倍比下COD的测定结果，得出HgSO4与Cl-的zui佳倍数。
AgNO3屏蔽法
先在水样中加入K2Cr2O7标准溶液，然后用硝酸银溶液对模拟水样进行滴定至出现砖红色沉淀为止，再按标准回流冷凝法操作。加热回流2h后，若溶液仍有砖红色沉淀，再加入数滴氯化钠至砖红色沉淀刚好消失为止，然后进行COD测定，消除Cl-的干扰。反应原理为Ag++CI-=AgCl↓，这一过程主要是消除溶液中Cl-干扰。2Ag++Cr2O7-=Ag2Cr2O7↓(砖红)，证明Cl-沉淀完全。
Ag2Cr2O7↓+2C1-=2AgCl↓+Cr2O27-。(5)这一过程主要是释放Cr2O27-，因为AgCl的溶度积为1.8×10-10，比Ag2Cr2O7的溶度积2.0×10-7小，所以这种转化完全可以实现。
通过以上2种方法的屏蔽实验，比较2种屏蔽方法的效果并用于榨菜废水中COD的测定。
结论
1)硫酸汞屏蔽法在测含Cl-模拟水样中，按不同HgSO4/Cl-倍比来屏蔽Cl-，其相对误差均在4%以下。随着硫酸汞浓度的增加，COD值的相对误差逐渐减小且在40倍时达zui小，所以zui佳倍数为40倍，相对误差为1.43%。
2)采用硝酸银屏蔽法进行含Cl-模拟水样的测定。测得误差0.41mg/L，相对误差0.21%，明显小于硫酸汞误差zui小值1.43%，所以认为硝酸银沉淀法优于硫酸汞添加法。此法另一优点是对硝酸银滴定终点的要求较宽松，适当过量仍可以保持较高的度。
3)采用硫酸汞屏蔽法和硝酸银屏蔽法分别屏蔽榨菜废水中的氯离子，回流冷凝后测得的COD值分别为200.4mg/L、182.19mg/L。与结论2)相反，硫酸汞屏蔽法更适合于实际榨菜废水的测定。
4)综合考虑2种方法的优缺点，笔者提出了两者联用法:先滴定与氯离子浓度当量的硝酸银，再添加少量的硫酸汞。既避免了硝酸银过量，又使得氯离子的屏蔽更完全，测得榨菜废水COD值为197.98mg/L。该联用方法可靠且可行，为高盐废水氯离子的屏蔽提供了新